Miter tal-umdità - Determinazzjoni tal-umdità permezz tad-Distillazzjoni
Id-distillazzjoni ġiet ivvintata fil-bidu tas-seklu għoxrin meta użat likwidi organiċi jagħlu biex tissepara l-ilma minn kampjun u għadha tintuża sal-lum.
1. Prinċipju: Poġġi s-solvent organiku li ma jinħallx fl-ilma u l-kampjun fl-apparat li jkejjel l-umdità tad-distillazzjoni biex issaħħan, l-umdità fil-kampjun jevapora flimkien mal-fwar tas-solvent, ikkondensa tali fwar fit-tubu tal-kondensazzjoni, u akkwistah mill-kapaċità ta ' l-umdità Il-kontenut ta 'umdità tal-kampjun.
2. Passi
Iżen b'mod preċiż 2.00-5.00g ta' kampjun → poġġi f'retort ta' determinazzjoni ta' umdità ta' 250ml → żid madwar 50-75ml ta' solvent organiku → qabbad mal-apparat tad-distillazzjoni → saħħan u ddistilla bil-mod → sakemm il-biċċa l-kbira tal-ilma jiġi evaporat → tħaffef id-distillazzjoni → sakemm il-volum tal-ilma fit-tubu tal-iskala ma jibqax jiżdied → qari
ikkalkula:
Umdità=V/W
V——Il-kapaċità tas-saff ta 'l-ilma fit-tubu gradwat ml
W - il-piż tal-kampjun (g)
3. Solventi organiċi użati b'mod komuni u bażi ta 'għażla
Is-solventi organiċi użati b'mod komuni huma aktar ċari mill-ilma u itqal mill-ilma.
Benżina xylene CCl4
Densità 0.88 0.86 0.86 1.59
Punt tat-togħlija 80 grad 80 grad 140 grad 76.8 grad
Bażi ta 'għażla: Ikel li huwa instabbli għas-sħana ġeneralment ma jużax xylene, minħabba li għandu punt għoli ta' togħlija, u spiss jintuża solvent organiku b'punt ta 'togħlija baxx, bħall-benżina. Għal xi kampjuni li fihom iz-zokkor, li jista 'jiġi dekompost biex jirrilaxxa l-ilma, bħal basla deidrata u tewm deidratat, jista' jintuża l-benżina, u s-solvent organiku għandu jintgħażel skond in-natura tal-kampjun.
4. Vantaġġi u żvantaġġi tad-distillazzjoni
eċċellenti
punt:
⑴ Skambju tas-sħana adegwat
⑵Ir-reazzjoni kimika wara t-tisħin hija inqas mill-metodu gravimetriku
⑶Tagħmir sempliċi u ġestjoni konvenjenti
nuqqas:
⑴L-ilma u s-solventi organiċi huma suxxettibbli għall-emulsifikazzjoni
(2) L-umdità fil-kampjun tista' ma tevapora xejn
(3) L-umdità kultant teħel mal-ħajt tat-tubu tal-kondensatur, u tikkawża żbalji fil-qari
Mhuwiex ideali għall-istratifikazzjoni, li tikkawża żbalji fil-qari. Jista 'jiġi miżjud ammont żgħir ta' alkoħol amyl jew isobutanol biex jipprevjeni l-emerġenza ta 'emulsjoni.
Dan il-metodu jintuża biex jiddetermina numru kbir ta 'sustanzi volatili fil-kampjun minbarra l-umdità, pereżempju, eteri, żjut aromatiċi, aċidi volatili, CO2, eċċ. Fil-preżent, AOAC jistipula li l-metodu ta' distillazzjoni jintuża għad-determinazzjoni tal-umdità tal-għalf , ħops, u kondimenti, speċjalment ħwawar. Id-distillazzjoni hija l-uniku u rikonoxxut metodu ta 'ttestjar u analiżi tal-umdità.
4. Metodu Karl Fischer
*, il-metodu Karl Fischer huwa metodu għall-kejl ta 'traċċa ta' umdità f'diversi sustanzi. Peress li ġie propost minn Karl Fischer fl-1935, dan il-metodu kien qed juża I2, SO2, pyridine, CH3OH anidru (kontenut ta 'ilma taħt 0.05 fil-mija) ), u l-organizzazzjoni ta' standardizzazzjoni stabbilixxiet dan il-metodu bħala l-istandard għal kejl ta ' l-umdità traċċa, u pajjiżna wkoll stabbilixxa dan il-metodu bħala l-istandard nazzjonali għall-kejl ta ' l-umdità traċċa.
1. Prinċipju: Fil-preżenza ta 'ilma, jiġifieri, l-ilma fil-kampjun u s-SO2 u I2 fir-reaġent Karl Fischer jipproduċu reazzjoni redox.
I2 flimkien ma' SO2 flimkien ma' 2H2O → 2HI flimkien ma' H2SO4
Iżda din ir-reazzjoni hija reazzjoni riversibbli, meta l-konċentrazzjoni ta 'aċidu sulfuriku tilħaq 'il fuq minn 0.05 fil-mija, ir-reazzjoni inversa tista' sseħħ. Jekk inħallu r-reazzjoni tipproċedi f'direzzjoni pożittiva, irridu nżidu sustanza alkalina xierqa biex tinnewtralizza l-aċidu ġġenerat matul ir-reazzjoni. Ġie ppruvat b'esperimenti li ż-żieda ta 'piridina mas-sistema tista' tagħmel ir-reazzjoni tipproċedi lejn il-lemin.
3 C5H5N flimkien ma' H2O flimkien ma' I2 flimkien ma' SO2 → 2 hydrojodic acid pyridinium plus sulfuric anhydride pyridinium
L-anidride sulfuriku prodott mill-piridina huwa instabbli u jista 'jirreaġixxi ma' l-ilma, jikkonsma parti mill-ilma u jinterferixxi mad-determinazzjoni. Sabiex nagħmluha stabbli, nistgħu nżidu metanol anidru.
Pyridine sulfuric anhydride flimkien ma' CH3OH (anidru) → pyridinium methylsulfate
Aħna niktbu r-reazzjoni fi tliet stadji ta 'hawn fuq bħala l-formula tar-reazzjoni totali:
I2 flimkien ma' SO2 flimkien ma' H2O flimkien ma' 3 pyridine flimkien ma' CH3OH2 pyridinium hydroiodide flimkien ma' pyridine methylsulfate
Jista 'jidher mill-formula ta' reazzjoni li 1 mol ta 'ilma jeħtieġ 1 mol ta' jodju, 1 mol ta 'dijossidu tal-kubrit, 3 mol ta' piridina u 1 mol ta 'metanol biex jipproduċu 2 mol ta' pyridinium hydriodate u 1 mol ta 'pyridinium methylsulfate. Din hija data teoretika, iżda fil-fatt, l-ammont ta 'SO2, piridina, u CH3OH huwa eċċessiv, u l-jodju ħieles żejjed wara r-reazzjoni huwa kannella ħamrani, li jista' jiġi determinat bħala l-punt finali.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Preparazzjoni u kalibrazzjoni tar-reaġent Karl Fischer
Jekk il-metanol jintuża bħala s-solvent, il-proporzjon tal-mole ta' I2, SO2, u C5H5N (kontenut ta' ilma taħt 0.05 fil-mija) fir-reaġent huwa
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Il-konċentrazzjoni effettiva ta 'dan ir-reaġent tiddependi fuq il-konċentrazzjoni tal-jodju. Il-konċentrazzjoni effettiva tar-reaġent ippreparat ġdid qed tonqos b'mod kostanti. Ir-raġuni hija li kull komponent fir-reaġent innifsu fih ukoll ftit ilma, iżda r-raġuni ewlenija għat-tnaqqis fil-konċentrazzjoni tar-reaġent hija kkawżata minn xi reazzjonijiet sekondarji, li jikkunsmaw parti mill-jodju.
Dan juri wkoll li l-preparazzjoni ta 'dan ir-reaġent għandha tiġi ppreparata separatament, maqsuma f'żewġ reaġenti, A u B, u maħżuna separatament, u mbagħad imħallat qabel l-użu, u għandha tiġi kkalibrata.
Soluzzjoni ta' I2 f'CH3OH
Soluzzjoni likwida B CH3OH piridina ta' SO2
Dan il-metodu għandu rekwiżiti stretti fuq ir-reaġenti, li jeħtieġ li l-metanol u l-piridina jkunu anidrużi, u jeħtieġ analizzatur tal-umdità KF (immanifatturat minn Shanghai Institute of Chemical Industry)
Preparazzjoni:
Iżen 85g I2 → poġġi fi flixkun kannella niexef b’tapp → żid 670ml ta’ CH3OH anidru → għaqqad il-flixkun → ħawwad biex tħoll l-I2 kollha → żid 270ml ta’ piridina → ħallat sew → kessaħ f’banju bl-ilma tas-silġ → għaddi 60g ta’ gass SO2 niexef → tapp Poġġi s-sufra → ikkalibra u uża wara 24 siegħa fid-dlam
Kalibrazzjoni:
L-ewwel żid 50ml ta’ metanol anidru → fir-reattur → ixgħel il-qawwa → ibda t-ħawwad elettromanjetiku → waqqa’ r-reaġent KF fil-metanol sabiex it-traċċa ta’ ilma li jifdal fil-metanol u r-reaġent jaslu fit-tmiem punt (jiġifieri, il-pointer jilħaq ċerta skala, ma tirreġistrax Ammont ta 'reaġent KF) → żomm għal minuta → injetta 10ul ta' ilma distillat (ekwivalenti għal 0.01g ilma) mill-port ta 'l-għalf tar-reattur b'siringa 10ul → il-pointer tal-ammeter huwa qrib iż-żero→titrata sal-punt tat-tmiem oriġinali b'reaġent KF→record
F=G*100/V
F——Ekwivalenti għall-ilma tar-reaġent KF (mg/ml)
V——Il-volum tar-reaġent ikkunsmat bit-titrazzjoni KF (ml)
G - il-piż tal-ilma (g)
3. Passi
Għal kampjuni solidi, bħal kandju, li jridu jitfarrku minn qabel, iżen {{0}}.30~0.50g fi flixkun tal-użin
Ħu 50 ml ta 'metanol → poġġih fir-reattur, il-metanol miżjud għandu jkun jista' jgħaddas l-elettrodu, ittitra l-ilma traċċa f'50 ml ta 'metanol b'reaġent KF → qatra sakemm il-pointer ikun ugwali għall-kalibrazzjoni u jibqa' mhux mibdul għal 1 minuta → iftaħ il-port ta 'l-għalf → poġġi l-iskala Żid kampjun tajjeb immedjatament → poġġi fuq il-plagg tal-ġilda → ħawwad → waqqa' reaġent KF sal-punt tat-tmiem u żommu mhux mibdul għal 1min → irreġistra
ikkalkula:
Umdità=FV/W
F——Ekwivalenti għall-ilma tar-reaġent KF (mg/ml)
V——reaġent Karl Fischer ikkunsmat għat-titrazzjoni (ml)
W - piż tal-kampjun (g)
Nota: ① Dan il-metodu huwa applikabbli għal kampjuni ta 'ħelu, ċikkulata, xaħam, lattożju u frott u ħxejjex deidratati fl-ikel;
② Hemm materjali ta 'tnaqqis qawwija fil-kampjun, inkluża l-vitamina Ċ, li ma jistgħux jitkejlu;
③ Il-metodu Karl Fischer mhux biss jista 'jkejjel l-ilma ħieles fil-kampjun, iżda wkoll jiskopri l-ilma marbut, jiġifieri, ir-riżultat ta' dan il-metodu jista 'jirrifletti b'mod aktar oġġettiv il-kontenut totali tal-ilma fil-kampjun.
④ Il-finezza tal-kampjun solidu għandha tkun 40 malja, u għandu jintuża pulverizer minflok tħin biex jipprevjeni telf ta 'ilma.
