Metodu biex jitkejjel malajr il-kontenut totali ta' aldeid fil-likur b'miter tal-pH
prinċipju
Wara li t-traċċi ta 'aldehydes fl-inbid jiġu miżjuda mas-sulfit tas-sodju, l-idrossidu tas-sodju jiġi rilaxxat, u jikkawża bidliet fil-pH tal-ilma. Bl-użu tal-bidla fil-pH bħala l-indiċi tar-rispons tal-metodu tal-kejl, l-ammont ta 'aldeidi totali fl-inbid jista' jitkejjel kwantitattivament.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Reaġenti u strumenti ewlenin
Miter tal-aċidità tal-laboratorju (eżattezza {{0}}.01) (għandu jiġi kkalibrat qabel l-użu). Etanol ħieles mill-formaldehyde (preparazzjoni): Poġġi 1500mL ta' etanol fi flixkun ta' distillazzjoni ta' 2{000mL, żid 15g ta' 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0.75mL ta' aċidu idrokloriku kkonċentrat u ftit ħbub ta 'zeolite, rifluss għal 4h u ħalli għal 4h, imbagħad ibdel il-kondensatur b'kolonna ta' Distillazzjoni, iddistilla bil-mod, armi madwar 100mL tal-effluwent inizjali u madwar 200mL tas-soluzzjoni safra li fadal, iġbor il-frazzjoni tan-nofs, imla bin-nitroġenu u issiġilla fi flixkun kannella. Id-distillat għandu jkun ċar, trasparenti u bla kulur, inkella għandu jerġa' jiġi distillat. Soluzzjoni tas-sulfit tas-sodju (0.1000mol·L-1): Dewweb 6.3020g soluzzjoni tas-sulfit tas-sodju f'50mL ilma, ittrasferixxi għal flixkun volumetriku ta '500mL, u ħallat sal-marka b'ilma dejonizzat. Soluzzjoni ta 'idrossidu tal-potassju-etanol (100g·L-1): Dewweb 10.0g idrossidu tal-potassju f'20.0mL ilma, ittrasferixxi għal flixkun volumetriku ta' 100mL, iddilwixxi għall-volum b'etanol ħieles mill-aldehyde, u ħawwad. Soluzzjoni standard tal-formaldehyde: Ipprepara soluzzjoni stokk ta' 10g·L-1 formaldehyde, ikkalibraha bl-użu tal-metodu jodometriku, u ħallatha għal soluzzjoni ta' ħidma ta' 1.000g·L-1. Ir-reaġenti kienu kollha ta 'grad analitiku, u l-ilma kien ilma distillat doppju.
metodu sperimentali
Iġbed b'mod preċiż 2.0mL ta' 1.000g·L-1 soluzzjoni standard ta' formaldehyde, ittrasferiha għal 10{{10}} flixkun volumetriku mL, żid 50.0mL ta' etanol ħieles mill-aldehyde, u mbagħad żid 10.0mL ta' soluzzjoni ta' sulfite tas-sodju (0.1000mol·L-1), iddilwixxi sal-marka bl-ilma, u ħawwad. Ħallih joqgħod għal 10 minuti. Imbagħad uża miter tal-pH ta' preċiżjoni PHS-3C biex tkejjel il-valur tal-pH tas-soluzzjoni f'garafina ta' 50mL, billi tuża l-vojt tar-reaġent bħala referenza. Il-valur indikatur huwa l-valur tal-pH tas-soluzzjoni tal-kejl nieqes il-valur tal-pH tal-vojt tar-reaġent.
riżultati u diskussjoni
Dożaġġ ta 'soluzzjoni ta' sulfite tas-sodju
Il-limitu ta' fuq tal-ammont totali ta' formaldehyde fil-kurva standard f'dan l-artikolu huwa 10.0mg (0.3330mmol). Sabiex ir-reazzjoni tkun kompluta, is-sulfit tas-sodju huwa eċċessiv hawnhekk. L-ammont ta 'sulfite tas-sodju (ammont ta' sustanza) huwa 3 darbiet l-ammont totali ta 'formaldehyde (ammont ta' sustanza). Għalhekk, id-dożaġġ ta 'soluzzjoni ta' 0.1000mol·L-1 tas-sulfit tas-sodju huwa 10mL.
L-influwenza tar-reaġent blank meta tuża ammonti differenti ta 'sulfite tas-sodju
Għalkemm l-ammont ta 'sulfit tas-sodju huwa dejjem aktar minn 3 darbiet eċċessiv, meta tagħmel kurva standard, l-ammont ta' sulfite tas-sodju kkunsmat huwa differenti għal ammonti differenti ta 'formaldehyde. Għalhekk, huwa meħtieġ li jiġi eżaminat l-impatt tal-bidliet fil-konċentrazzjoni tas-sulfit tas-sodju fil-vojt tar-reaġent fuq il-pH. Il-metodu ta' investigazzjoni huwa li żżid 5{{10}} mL ta' alkoħol ħieles mill-aldehyde ma' flixkun volumetriku ta' 100 mL, imbagħad żid ċertu volum (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) ta' 0.1000 mol·L-1 soluzzjoni tas-sulfit tas-sodju, u mbagħad iddilwixxi sal-marka b'ilma distillat. , ħawwad sew u ħalliha għal 10 minuti biex tkejjel il-pH. Ir-riżultati huma murija fit-Tabella 1. Jista 'jidher mit-Tabella 1 li meta d-dożaġġ ta' 0.1000 mol·L-1 soluzzjoni tas-sulfit tas-sodju tkun bejn 5 u 10 mL, il-pH tas-soluzzjoni ta 'alkoħol 50% ħielsa mill-aldehyde ma jinbidilx.
Effett tal-ħin ta' reazzjoni
Il-ħin ta' reazzjoni ta' dan il-metodu ġie investigat. Il-metodu ta' investigazzjoni huwa li żżid 50 mL ta' alkoħol ħieles mill-aldehyde f'kunjett volumetriku ta' 100 mL, segwit minn 6 mL ta' soluzzjoni standard ta' 1.000 g·L-1 formaldehyde, 10 mL ta 'soluzzjoni ta' 0.1000 mol·L-1 tas-sulfit tas-sodju, u mbagħad iddilwaha b'ilma distillat sal-marka, ħawwad sew u ħalliha toqgħod għal ċertu perjodu ta 'żmien. Kejjel il-pH wara ċertu perjodu ta 'żmien (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Ir-riżultati huma murija fit-Tabella 2. Jista 'jidher mit-Tabella 2 li l-ħin ta' reazzjoni f'temperatura tal-kamra huwa bejn 5 u 30 minuta, u l-pH maħlul tas-sistema ta 'reazzjoni ma jinbidilx, li jindika li r-reazzjoni saret kompluta.
Tpinġija ta 'kurva standard
Pipetta serje ta' 1.000g·L-1 soluzzjoni standard ta' formaldehyde 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{1{0}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 1{0.{0mL (ekwivalenti għall-ammont totali ta' formaldehyde {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). Iddetermina l-valur tal-pH ta 'kull soluzzjoni skond il-metodu sperimentali, u kkalkula l-konċentrazzjoni korrispondenti ta' joni idrossidu (C). Meta tieħu l-kontenut totali ta' aldehyde (ikkalkulat bħala formaldehyde) (mg) bħala l-axxissa, ΔC (ΔC=C valur imkejjel-C vojt) hija l-ordinata. Pinġi l-kurva tax-xogħol kif muri fil-Figura 1. L-ekwazzjoni lineari korrispondenti u l-parametri ta' din il-figura huma: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Il-firxa lineari ta 'dan il-metodu hija 10 ~ 100mg·L-1, u l-limitu ta' skoperta huwa 4.0mg·L-1.
Kejl tal-kampjun
Agħżel 4 likuri disponibbli kummerċjalment numerati Nru 1, Nru 2, Nru 3, u Nru 4, ippipetta b'mod preċiż 50.0 mL ta 'kull kampjun, uża soluzzjoni ta' idrossidu tal-potassju-etanol biex taġġusta l-pH tal- likur sa 7, u mbagħad kejjel it-test skond il-metodu tat-test. Il-valur tal-pH tal-kampjun ġie kkalkulat, u d-differenza tal-konċentrazzjoni (ΔC) tal-jone tal-idrossidu bejn il-kampjun u l-vojt ġiet ikkalkulata. Il-kontenut ta 'aldehyde (ekwivalenti għall-kontenut ta' formaldehyde) instab mill-kurva standard. Il-kontenut totali ta 'aldehyde kien 18, 23, u 30, rispettivament. 39mg·L-1. Twettaq test ta 'rkupru fl-istess ħin, u r-riżultati huma murija fit-Tabella 2. Wieħed jista' jara mir-riżultati tal-kejl li dan il-metodu għandu sensittività għolja u tħaddim sempliċi. Huwa metodu sempliċi, veloċi u fattibbli għad-determinazzjoni tal-kontenut ta 'aldehydes fil-likur.
