Proċeduri Operattivi Standard għall-Metodu ta' Determinazzjoni ta' Umdità
L-għan tal-proċeduri operattivi standard għall-metodu tad-determinazzjoni tal-umdità huwa li tiġi stabbilita proċedura operattiva standard għall-metodu tad-determinazzjoni tal-umdità. Adattat għall-kejl tal-umdità. Ir-responsabbiltà ewlenija hija li l-ispettur tal-kwalità jimplimenta din il-proċedura operattiva, u d-direttur tal-kamra tal-ispezzjoni huwa responsabbli biex jissorvelja l-implimentazzjoni korretta ta 'din il-proċedura.
Il-proċedura operattiva standard għall-metodu tad-determinazzjoni tal-umdità hija kif ġej
A. Metodu ta 'titrazzjoni volumetrika
Dan il-metodu huwa bbażat fuq il-prinċipju li l-jodju u d-dijossidu tal-kubrit jistgħu jirreaġixxu kwantitattivament ma 'l-ilma f'soluzzjonijiet ta' piridina u metanol biex jiddeterminaw il-kontenut ta 'ilma. L-istrument użat għandu jkun niexef u kapaċi jevita l-invażjoni ta 'umdità fl-arja. L-operazzjoni tal-kejl għandha titwettaq f'post xott.
Preparazzjoni u kalibrazzjoni tas-soluzzjoni tat-test ta 'Fischer (1) Preparazzjoni: Iżen 110g ta' jodju (imqiegħed f'dryer ta 'aċidu sulfuriku għal aktar minn 48 siegħa), poġġih fi flixkun b'tapp niexef, żid 160ml ta' piridina anidra, oqgħod attent għat-tkessiħ, ħawwad sakemm il-jodju kollu jinħall, żid 300ml ta 'metanol anidru, iżen il-flask, kessaħ il-flask f'banju tas-silġ, żid dijossidu tal-kubrit niexef biex iżżid il-piż b'72g, u mbagħad żid metanol anidru biex tagħmel 1000ml. Agħlaq il-flask, ħawwad sew, u poġġih f'post mudlam għal 24 siegħa.
Dan il-likwidu għandu jkun sfumat, issiġillat, u maħżun f'post frisk u niexef. Ikkalibra l-konċentrazzjoni qabel l-użu.
(2) Ikkalibra direttament b'miter tal-umdità. Inkella, ħu flixkun tal-ħġieġ b'tapp niexef u iżen b'mod preċiż madwar 30mg ta' ilma distillat mill-ġdid. Sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor, żid 2-5ml ta' metanol anidru u ittitra b'din is-soluzzjoni sakemm is-soluzzjoni tinbidel minn isfar ċar għal kannella ħamrani. Inkella, uża l-metodu tat-titrazzjoni ta' waqfien permanenti (Appendiċi VII A) biex tindika l-endpoint; Agħmel test vojt ieħor u kkalkula skond l-ekwazzjoni li ġejja.
Fil-formula, F hija ekwivalenti għall-piż ta 'l-ilma f'milligrammi għal kull 1ml ta' soluzzjoni tat-test Feuerbach;
W huwa l-piż ta' ilma distillat miżun, mg;
A huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ikkunsmata għat-titrazzjoni, ml;
B huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ikkunsmata għall-blank, f'ml.
Il-metodu tal-kejl jiżen b'mod preċiż ammont xieraq tal-kampjun tat-test (bejn wieħed u ieħor jiġi kkunsmat 1-5ml tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher), u sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor, is-solvent huwa metanol, li jitkejjel direttament bl-użu ta' analizzatur tal-umdità. Alternattivament, poġġi l-kampjun tat-test fi flixkun tal-ħġieġ b'tapp niexef, żid 2-5ml ta' solvent, u ittitra bis-soluzzjoni tat-test ta' Fisher taħt tħawwad kontinwu (jew tħawwad) sakemm is-soluzzjoni tinbidel minn isfar ċar għal kannella ħamrani. Inkella, uża l-metodu tat-titrazzjoni ta' waqfien permanenti (Appendiċi VII A) biex tindika l-endpoint; Agħmel test vojt ieħor u kkalkula skond l-ekwazzjoni li ġejja.
n il-formula, F hija ekwivalenti għall-piż tal-ilma f'milligrammi għal kull 1ml tas-soluzzjoni tat-test Feuerbach;
W huwa l-piż ta' ilma distillat miżun, mg;
A huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ikkunsmata għat-titrazzjoni, ml;
B huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ikkunsmata għall-blank, f'ml.
Il-metodu tal-kejl jiżen b'mod preċiż ammont xieraq tal-kampjun tat-test (bejn wieħed u ieħor jiġi kkunsmat 1-5ml tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher), u sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor, is-solvent huwa metanol, li jitkejjel direttament bl-użu ta' analizzatur tal-umdità. Alternattivament, poġġi l-kampjun tat-test fi flixkun tal-ħġieġ b'tapp niexef, żid 2-5ml ta' solvent, u ittitra bis-soluzzjoni tat-test ta' Fisher taħt tħawwad kontinwu (jew tħawwad) sakemm is-soluzzjoni tinbidel minn isfar ċar għal kannella ħamrani. Inkella, uża l-metodu tat-titrazzjoni ta' waqfien permanenti (Appendiċi VII A) biex tindika l-endpoint; Agħmel test vojt ieħor u kkalkula skond l-ekwazzjoni li ġejja.
Kontenut ta' ilma fil-kampjun tat-test (%)
B. Metodu tat-titrazzjoni Coulomb
Dan il-metodu għadu bbażat fuq ir-reazzjoni Karl Fischer u juża l-metodu tat-titrazzjoni tal-waqfien permanenti (Appendiċi VII A) biex jiddetermina l-kontenut tal-ilma. Meta mqabbel mat-titrazzjoni volumetrika, il-jodju titrant fit-titrazzjoni Coulomb ma jiġix miżjud mill-buretta, iżda huwa prodott bl-elettroliżi ta 'elettrolit tal-anodu li fih joni tal-jodju. Ladarba l-ilma kollu jiġi ttitrat kompletament, ammont żgħir ta 'jodju żejjed se jidher fl-elettrolit tal-anodu, u l-elettrodu tal-wajer tal-platinu doppju jiskopri dan is-sinjal biex iwaqqaf il-produzzjoni tal-jodju. Skont il-liġi ta 'Faraday, l-ammont ta' jodju ġġenerat huwa direttament proporzjonali mal-kurrent li jgħaddi minnu, għalhekk il-metodu ta 'kejl tal-konsum totali tal-elettriku jista' jiddetermina l-ammont totali ta 'ilma. Dan il-metodu huwa prinċipalment użat biex jiddetermina l-kontenut ta 'umdità ta' sustanzi bi traċċi ta 'ilma ({{0}}.0001 ~ 0.1%), u huwa partikolarment adattat għad-determinazzjoni ta' umdità f'sustanzi kimiċi inerti bħal idrokarburi , alkoħol, u esteri. L-istrumenti użati għandhom ikunu niexfa u kapaċi jevitaw l-invażjoni ta 'umdità fl-arja; L-operazzjoni tal-kejl għandha titwettaq f'post xott.
Ipprepara jew tixtri soluzzjonijiet tat-titrazzjoni skont ir-rekwiżiti tat-Titratur Karl Fischer Coulomb. Minħabba li l-istrument jista 'jkejjel l-elettriku b'mod preċiż ħafna, m'hemmx bżonn li tiġi kkalibrata s-soluzzjoni tat-titrazzjoni.
Il-metodu tal-kejl l-ewwel ineħħi l-umdità fis-sistema permezz ta’ titrazzjoni minn qabel, u mbagħad ikejjel b’mod preċiż ammont xieraq tal-kampjun tat-test (b’kontenut ta’ umdità ta’ madwar 0.5-5mg), jittrasferih malajr għal l-elettrolit ta 'l-anodu, u jkejjel direttament bl-użu ta' titratur Karl Fischer Coulomb. Il-punt tat-tmiem huwa indikat mill-metodu tat-titrazzjoni ta 'waqfien permanenti (Appendiċi VII A), u l-kontenut ta' umdità fil-kampjun tat-test jinqara direttament mill-iskrin tal-wiri tal-istrument, fejn kull 1mg huwa ekwivalenti għal 10.72 Coulomb tal-elettriku.Kontenut tal-ilma fil-kampjun tat-test (%)
Fil-formula, A huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ikkunsmata mill-kampjun tat-test, f'ml;
B huwa l-volum tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ikkunsmat fil-vojt, ml;
F huwa l-piż ta 'l-ilma ekwivalenti għal 1ml tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher, mg;
W huwa l-piż tal-kampjun tat-test, mg
