Fatturi li jinfluwenzaw għall-iskoperta ta 'ditekters ta' umdità
1. Veloċità tat-titrazzjoni
Ikkontrolla d-doża tat-titrazzjoni miżjuda fit-titrazzjoni Karl Fischer. Teoretikament, iktar ma jiżdied it-titrant malajr, aħjar, u jieqaf biss meta jintlaħaq il-punt tat-tmiem, sabiex jitkejjel b'mod preċiż il-konsum tat-titrant.
2. valur pH
Ir-rata massima ta 'reazzjoni sseħħ bejn pH 5.5 u 8. Fl-operazzjoni attwali, pH > 8 jew pH < 4 għandhom jiġu evitati. Meta jittitra kampjuni aċidużi jew alkalini, buffer għandu jiġi miżjud biex jaġġusta l-pH tas-soluzzjoni.
3. Veloċità tat-taħwid
L-aħjar veloċità tat-taħwid hija meta jiġi osservat vortiċi żgħir. Jekk ir-rata tkun bil-mod wisq, it-titrazzjoni tkun ukoll bil-mod u insuffiċjenti, u titrazzjoni żejda tista 'sseħħ. Jekk il-veloċità tat-taħwid hija mgħaġġla wisq, il-bżieżaq tal-arja jiġu ffurmati fis-soluzzjoni, u l-bżieżaq tal-arja jikkawżaw valuri ta 'kejl żbaljati.
4. Strument
Għalf il-likwidu qabel ma tkejjel il-kampjun biex tiżgura li ma jkunx hemm arja fil-buretta u fil-pipeline. Jekk il-valur tad-drift tas-soluzzjoni Karl Fischer huwa għoli wisq, l-għarbiel molekulari għandu jiġi sostitwit fil-ħin. L-għarbiel molekulari fuq il-flixkun tal-iskart li fih SO2 għandu jitnaddaf b'ilma dejonizzat l-ewwel, imbagħad imnixxef u riġenerat. Hija meħtieġa manutenzjoni regolari għall-istrument. Biex tnaddaf il-mutur tal-wiċċ tat-titratur, uża banju ultrasoniku ta 'ilma dejonizzat għal ftit minuti jew uża banju ta' aċidu kromiku, u mbagħad naddafha b'ilma dejonizzat.
5. Umdità ambjentali
L-umdità ambjentali hija l-kawża ewlenija ta 'żbalji fit-titrazzjoni tal-Cassette. Għal ambjenti b'umdità relattiva > 80 fil-mija, għandu jiġi installat dehumidifier fil-kamra, u t-tagħmir sperimentali m'għandux ikun iħares direttament lejn l-arja kondizzjonata.
6. Konċentrazzjoni titrant
Għal titrants u solventi, kun żgur li jintużaw fil-perjodu ta 'validità tar-reaġenti, u għandhom jinħażnu kif suppost biex jipprevjenuhom milli jassorbu l-umdità ambjentali u jnaqqsu l-konċentrazzjoni tar-reaġent innifsu. Ir-reaġenti għandhom jinħażnu f'post niexef b'temperatura baxxa, u jistgħu jitqiegħdu f'dixx niexef.
7. Solvent
Is-solventi għandhom effett fuq ir-reazzjoni ta' Cassie. L-istudju sab li meta l-kontenut ta 'metanol fis-solvent huwa akbar minn jew ugwali għal 20 fil-mija, il-jodju u l-ilma jirreaġixxu fi proporzjon ta' 1:1, għalhekk l-ammont ta 'metanol għandu dejjem ikun mhux inqas mill-ammont minimu meħtieġ.
Il-kontenut ta' umdità fis-solvent għandu wkoll influwenza fuq it-titrazzjoni ta' Karl Fischer. Meta l-kontenut ta 'ilma fis-solvent ikun aktar minn 1mol/L, it-titer se jiżdied, li se jaffettwa l-eżattezza tar-riżultati tal-kejl. Madankollu, din is-sitwazzjoni hija rari fil-prattika, minħabba li l-kontenut ta 'umdità tas-solvent huwa negliġibbli.
8. Kampjun
Iktar ma jkun kbir il-volum tal-kampjun, iktar tkun għolja l-eżattezza tal-kejl. Minħabba l-influwenza ta 'umdità ambjentali assorbita fuq ir-riżultati meta jittieħdu kampjuni u żżid kampjuni. Ta 'min isemmi li meta jiżdied il-kampjun, evita li teħel mal-ħajt tal-kuvette, sabiex ma taffettwax ir-riżultati tal-kejl u tikkawża żbalji bla bżonn. Meta s-solvent jiġi miżjud mal-flixkun tar-reazzjoni, għandu jitħawwad ripetutament għal 3-4 darbiet, sabiex ikun jista 'malajr jikseb valur ta' drift stabbli.
9. Temperatura
Titrants Karl Fischer fihom aktar minn 90 fil-mija metanol jew etanol, li l-volum tagħhom jespandi malajr minħabba bidliet fit-temperatura, u l-konċentrazzjoni tonqos kif xieraq.
10. Reazzjonijiet sekondarji bejn kampjuni u reaġenti Karl Fischer
Ir-reazzjoni tal-ġenb li taffettwa r-riżultat tat-titrazzjoni sseħħ b'mod parallel mar-reazzjoni Cassie, u l-interferenza tar-reazzjoni tal-ġenb għandha tiġi eliminata qabel isseħħ ir-reazzjoni Cassie.
11. Issiġillar
Sabiex jiġi evitat li l-umdità fl-arja esterna taffettwa l-eżattezza tar-riżultati, it-tagħmir tat-titrazzjoni u l-ġabra ta 'reazzjoni huma meħtieġa li jkollhom issiġillar tajjeb, inkella l-assorbiment tal-umdità jikkawża instabbiltà fit-tul u żbalji serji fil-punt finali.
12. Operazzjoni ta 'injezzjoni tal-kampjun
Kontaminazzjoni esterna tal-labra tal-injettur se taffettwa r-riżultati tal-kejl, u fl-istess ħin, huwa meħtieġ li jiġi evitat it-telf ta 'kampjuni waqt l-injezzjoni.
13. Issellef il-fenomenu terminali
Fil-proċess tat-titrazzjoni Karl Fischer, il-fenomenu tal-punt aħħari kultant iseħħ, jiġifieri, il-punt aħħari jintlaħaq minn qabel, li jirriżulta f'riżultati ta 'kejl baxxi. Speċjalment fid-determinazzjoni ta 'kampjuni b'konċentrazzjoni baxxa ta' kontenut ta 'ilma, l-influwenza hija saħansitra akbar, u anke d-determinazzjoni ma tistax titwettaq. Dan huwa prinċipalment minħabba li l-ossiġnu fl-arja jossidizza l-joni tal-jodju fiċ-ċellula tat-titrazzjoni għal jodju, u b'hekk inaqqas il-konsum tar-reaġenti. Id-dawl tax-xemx jippromwovi wkoll b'mod sinifikanti r-reazzjoni ta 'ossidazzjoni tal-joni tal-ossiġnu u tal-jodju, u għandhom jittieħdu miżuri biex jipproteġu r-reaġenti mid-dawl. Barra minn hekk, il-kompożizzjoni tar-reaġenti u l-ambjent operattiv għandhom ċerta influwenza fuq il-veloċità tar-reazzjoni.
